高纯五氧化二钒样品在-(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。
贵州某地石煤加压酸浸提钒实验研究对贵州某地石煤进行加压酸浸提钒实验研究。在压力场条件下考察几种主要因素对钒浸出率的影响。得到的佳技术条件为:反应时间3 h,硫酸质量浓度200 g/L,浸出温度180℃,搅拌转速580 r/min;在此条件下,钒浸出率(质量分数)为76%。两段逆流浸出实验结果表明:钒浸出率可达90%以上。浸出液经过废酸回收、还原、调整pH等预处理后,采用溶剂萃取的方法能够有效地分离和富集钒,钒萃取率可达98.1%,反萃率为99.14%;用氨水沉淀反萃液中的钒,沉淀物(多聚钒酸铵)在550℃煅烧3 h即可产出纯度为99%V2O5;全流程钒回收率为85%左右。
利用射频磁控溅射方法,选取溅射时间为15,25,30和45m利用射频磁控溅射方法,选取溅射时间为15,25,30和45min,在蓝宝石衬底上沉积了V2O5薄膜。研究了其他实验参量不变,溅射时间不同对薄膜结构、薄膜厚度、表面形貌、电学及光学性能的影响。实验结果表明,制备出的薄膜为单一组分的V2O5薄膜,其在(001)面有明显的择优取向。随着溅身时间的增加,结晶性能逐渐变强,晶粒尺寸也逐渐变大,而表面粗糙度值会逐渐降低;在晶体结构完整的基础上,随着溅射时间的增加,相变温度和经历的温度范围会逐渐增加,电学突变性能会降低。测试了薄膜在中红外波段的高低温透过率,结果显示:当膜厚为350nm,波长为5μm时,薄膜的透过率从25℃时的81%变为300℃的7%,变化幅度可达74%;所有薄膜相变前后透过率的比值均为9~13,表现出了非常突出的光学开关特性。
以尿素沉钒制备高纯五氧化二钒以尿素沉钒制备高纯五氧化二钒,考察了沉钒时间、沉钒温度、加铵系数对沉钒过程的影响。结果表明,延长沉钒时间、提高沉钒温度、增大加铵系数,均能有效提高沉钒率和产品纯度。在沉钒时间6h、沉钒温度98℃、加铵系数6.67时,沉钒率达到93.57%,纯度达到99.57%以上(氨水沉钒产品纯度仅为95.42%),且满足冶金行业标准。与氨水沉钒产物对比,尿素沉钒产物结晶度更高,形貌更完整均一。
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