点击图片查看原图高纯五氧化二钒样品在-(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。
对贵州某地石煤进行加压酸浸提钒实验研究。在压力场条件下考察几种主要因素对钒浸出率的影响。得到的佳技术条件为:反应时间3 h,硫酸质量浓度200 g/L,浸出温度180℃,搅拌转速580 r/min;在此条件下,钒浸出率(质量分数)为76%。两段逆流浸出实验结果表明:钒浸出率可达90%以上。浸出液经过废酸回收、还原、调整pH等预处理后,采用溶剂萃取的方法能够有效地分离和富集钒,钒萃取率可达98.1%,反萃率为99.14%;用氨水沉淀反萃液中的钒,沉淀物(多聚钒酸铵)在550℃煅烧3 h即可产出纯度为99%V2O5;全流程钒回收率为85%左右。
利用射频磁控溅射方法,选取溅射时间为15,25,30和45min,在蓝宝石衬底上沉积了V2O5薄膜。研究了其他实验参量不变,溅射时间不同对薄膜结构、薄膜厚度、表面形貌、电学及光学性能的影响。实验结果表明,制备出的薄膜为单一组分的V2O5薄膜,其在（001）面有明显的择优取向。随着溅身时间的增加,结晶性能逐渐变强,晶粒尺寸也逐渐变大,而表面粗糙度值会逐渐降低;在晶体结构完整的基础上,随着溅射时间的增加,相变温度和经历的温度范围会逐渐增加,电学突变性能会降低。测试了薄膜在中红外波段的高低温透过率,结果显示：当膜厚为350nm,波长为5μm时,薄膜的透过率从25℃时的81%变为300℃的7%,变化幅度可达74%;所有薄膜相变前后透过率的比值均为9~13,表现出了非常突出的光学开关特性。
以尿素沉钒制备高纯五氧化二钒,考察了沉钒时间、沉钒温度、加铵系数对沉钒过程的影响。结果表明,延长沉钒时间、提高沉钒温度、增大加铵系数,均能有效提高沉钒率和产品纯度。在沉钒时间6h、沉钒温度98℃、加铵系数6.67时,沉钒率达到93.57%,纯度达到99.57%以上(氨水沉钒产品纯度仅为95.42%),且满足冶金行业标准。与氨水沉钒产物对比,尿素沉钒产物结晶度更高,形貌更完整均一。
