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纳克高频红外碳硫仪测定仲钨酸铵（APT）中微量硫样品前处理

APT在 不 同 温 度 下 的 分 解 过程，当使用高频红外法测定 APT 中的硫时，要确保热分解将水和铵完全除掉，保证硫测定的准确性。因此温度应该大于482.3℃，实验温度可选为500℃。为了确定实验时间，将样品分别放入马弗炉中灼烧0.5、1、1.5、2小时，发现1小时后样品质量不再变化，质量约损失11%，因此实验选择500℃灼烧1小时为样品前处理条件。

纳克CS-3000G双炉碳硫分析仪日常操作

一. 样品准备

按ISO 14284或适当的制取样品。

坩埚预处理：碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去，1000℃灼烧时间不少于40分钟，1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出，置于干净的耐热盘中，冷却2～3分钟，将坩埚贮存于干燥器中。

二. 仪器开机

1 通气：打开动力气和氧气气瓶上的调压阀，将输出压力调至0.2MPa~0.3MPa之间。

2 通电：打开仪器后面板主机电源，至少预热1小时。

3 打开计算机。

4仪器预操作：在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”，等一个分析过程结束后观察基线。

5 检查仪器分析气流量是否正常。

6 管式炉分析：调入管式炉分析方法，设置炉温，等待炉温到达设定值。

三. 分析测试

1仪器重复空烧（在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”）几次，基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。

2挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行样品分析。

3 称样：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”和“钨粒质量”（如果天平已用数据线与计算机连接，则选择“自动读数”，计算机自动读取质量）。

4 分析：将称好样品的坩埚放在坩埚托上，点击“开始”，则自动关炉，分析开始。

5分析结束，自动开炉后，更换坩埚，重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。

6 根据需要统计或打印分析数据。

7 管式炉分析：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”，点击开始按钮，等待冲洗和调零，当软件开始采集基线的时候，将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处，然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内，抽出样品推具，关好炉门，扳上排空开关。等待分析结果。

四. 仪器关机

红外碳硫之红外检测原理

红外碳硫，也称高频红外碳硫分析仪，该产品能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。

红外碳硫之红外检测原理：

CO2、SO2等极性分子具有电偶极矩，因而具有振动和转动等结构。按力学分成分裂的能级，可与入射的特征波长红外光耦合产生吸收，气体分子在红外光波段，具有选择性吸收谱图，当特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后，能产生强烈的光吸收。

由于探测器是将光信号转换为电信号，当探测器工作在线性区域内，选定某一特定波长并且确定了分析池长度时，由测量光强能换算出混合气体中被测气体的浓度，这就是红外吸收法能定量测量气体浓度的基本原理。